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C. Schoberleitner:
"Entwicklung einer Werkstoffformulierung zur Robotersanierung von undichten Muffen in Trinkwasserversorgungsleitungen";
Supervisor, Reviewer: V. Archodoulaki, R. Liska; Institut für Werkstoffwissenschaft und Werkstofftechnologie, 2013; oral examination: 2013-11-20.

This research was conducted as part of the project "Developing Water Loss Prevention" (DeWaLoP), which includes a comprehensive concept for repairing leaking lead joint sockets. This concept requires the development of a matched sealing material modification and an in-pipe robot that crawls into water pipes and completes the following tasks: inspection, cleaning and applying the sealant. The goal of this PhD thesis was to develop, test and modify a sealing material for this specific application.
The sockets of the 150 year-old grey cast iron pipes of Vienna´s water supply system were caulked until the 1920s with a hemp pack and a lead ring, which now require replacement. The swollen hemp pack acted as the sealing and the lead ring stabilized the hemp in the socket. A possible displacement of the lead ring and decomposition of the hemp pack eventually cause leakage. However, the static and metallurgical conditions of these grey cast iron pipes are uncritical. Leakage leads to erosion in the pipe bedding and, furthermore, creates stress on the pipe. As a result, the likelihood of pipe breaks increases. Also a financial loss arises in terms of damages to the foundations of roads, buildings and the water supply system.
Such a special situation demands that numerous requirements and boundary conditions are met. The material has to be food safe and comply with the requirements of the national standard ÖNORM B5014-1:2012 in order to prevent the deterioration of its quality. The operating pressure ranges from 0.4 to 0.6 MPa in supply systems and varies with altitude. In the event of closing a gate valve in the transport pipes, the pressure can increase up to 1 MPa. Inexact alignment during assembly may cause rehabilitation problems due to a varying socket gap clearance. A feasible socket gap is necessary for successful rehabilitation. Thus, a 5 to 30 mm gap clearance was set as the boundary condition for the rehabilitation. Considering the above, the mechanical properties like stiffness and strength have to be sufficient. Appropriate elasticity is also required to compensate for elongation due to minimal pipe movements.
The benefit of the rehabilitation method described above is that all the working steps can be completed externally without any workers inside a pipe. There are also other commercially available functional sealing systems. For example, an EPDM sleeve that is clamped into the pipe with stainless steel rings fulfils all of the technical requirements, but manpower is still required for the installation. The issue of leaky pipe joints has existed for a long time and solutions have been sought for years. For example, a customized solution (polyethylene sleeve adhered with a silan modified polymer by workers) was tested. This system failed after two years in operation with both biological and environmental influences causing the failure.
The objective of this PhD thesis was therefore to develop, test and modify a sealing material. As a first step, seven commercial sealing materials with a broad spectrum of mechanical and physical properties were tested. For this purpose, a series of tests were carried out to measure tensile strength, bending and adhesion; in addition, dynamic mechanical analyses, differential scanning calorimetry and thermogravimetric analyses were also conducted. A change in the mechanical and physical properties of these materials after water exposure could be observed. Furthermore, the surface preparation and remaining contaminants, e.g. rust, can affect the adhesive properties of the sealant. Based on findings about the influence of a "boundary layer" on adhesive tensile strength, pipe cleaning experiments were carried out with high pressure water jet cleaning. The pressure resistance of the sealing material, as an important criterion, was checked using two sealing materials, which can only be achieved by using an epoxy.
By applying a sealing material on cast iron is close to the apprehension, that the adhesion is impaired by corrosion creep. Research on this issue should clarify the long-term behavior of the adhesion and the possible influence of corrosion creep. A qualitative evaluation of the bending strength (which is necessary to break the corrosion sample in three point bending mode) after the experiment´s 14-month duration shows that neither the duration of the test, the temperature, the medium nor the sample geometry influence the strength of the composite.
Based on these initial investigations, a comprehensive method of testing for material characterization was developed. Additionally this investigation showed that epoxy materials have proved advantageous for this application. The thermoset materials form a rigid network and largely have proper material properties like pressure resistance, high stiffness and adhesion. Adversely, the high stiffness reduces the materials´ capability to absorb relative movements between the pipe segments.
The task is thus to develop a matched material formulation which combines toughness enhancement and good performance of the epoxy material. Therefore, epoxy resin was modified by the addition of different components to improve flexibility. Hence, the addition of EPDM rubber powder (grain size 63-100 µm), reactive liquid polymer (RLP, amine-terminated butadiene-acrylonitrile copolymer) or epoxidized modifiers (flexibiliser with epoxy end-groups) was investigated. The results of tests on two customized materials are also included in the thesis
The effect of the modifications as well as the influence of water absorption on the mechanical and physical properties are analysed in terms of: tensile strength, modulus of elasticity, adhesion performance, pressure resistance, glass transition temperature and water content. A comparison with neat epoxy shows that the modulus of elasticity and strength decreases for all materials. Unlike other tested modification methods, modification with rubber powder did not enhance flexibility. All materials absorb water and a plasticisation effect arises with further changes to the mechanical and physical properties. The application of the sealant on the grey cast iron leads to a reduction of the strain at break (in comparison to the common tensile test of the pure materials) and has to be evaluated. The main requirement of pressure resistance up to 1 MPa was tested on two chosen materials, both of which fulfilled this requirement.
Further application-oriented optimizations are necessary for the final application of the sealing material during socket rehabilitation. For example, adjusting the viscosity and test runs in a real pipe are needed to check the process ability of the material with a robot.

Im Rahmen des Projektes "Developing Water Loss Prevention" (DeWaLoP) wurde ein zusammenfassendes Konzept für die Sanierung undichter Stemmmuffen von Graugussrohren erstellt. Dieses Konzept beinhaltet die Entwicklung eines angepassten Dichtungswerkstoffes und eines Roboters, der folgende Aufgaben ausführen soll: Inspektion, Reinigen und Aufbringen des Dichtungswerkstoffes. Diese Dissertation umfasst den Teilbereich des Projektes, der sich mit der Entwicklung, Prüfung und Modifizierung von einem Dichtungswerkstoff für diesen Anwendungsfall befasst.
Die Muffen der ca. 150 Jahre alten Graugussrohre von Wiener Wasser (Magistratsabteilung 31) wurden bis in die 1920er Jahre mit einer Hanfpackung, die mit einem Bleiring verstemmt ist, abgedichtet. Der gequollene Hanf gewährleistet die Abdichtung. Der Bleiring stabilisiert den Hanf in der Muffe und verhindert das Herausdrücken durch den im Rohr herrschenden Druck. Eine Beschädigung des Bleiringes und/oder auch die Zersetzung des Hanfs verursacht Undichtheiten. Dennoch ist der statische und metallurgische Zustand dieser Graugussrohre unkritisch. Die verbleibende durchschnittliche Restlebensdauer ist ausreichend, um eine Sanierung durchzuführen und um auch die Wirtschaftlichkeit dieses Vorhabens zu garantieren. Undichtheiten, also austretendes Wasser unterspült die Rohrbettung. Durch schlechte Bettung werden im Rohr Spannungen induziert, womit die Wahrscheinlichkeit von Rohrbrüchen steigt.
Ein dermaßen spezielles Anwendungsfeld verlangt, dass eine Vielzahl von Anforderungen und Randbedingungen erfüllt werden müssen. Der Dichtungswerkstoff muss trinkwassertauglich sein und somit die nationale Anforderung der ÖNORM B5014-1:2012 erfüllen, um eine Beeinträchtigung der Trinkwasserqualität zu verhindern. Der Betriebsdruck in den Verteilerleitungen ist im Bereich von 4 bis 6 bar und wird vom Höhenunterschied zwischen Wasserbehälter und Rohrleitungsniveau bestimmt. Durch außerordentliche Ereignisse wie z.B. das Schließen eines Schiebers können Druckstöße mit bis zu 10 bar entstehen. Für eine erfolgreiche Abdichtung ist es notwendig, dass ein Muffenspalt vorhanden ist. Deswegen wurde für die Durchführung der Sanierung eine Spaltbreite von mindestens 5 mm bis maximal 30 mm als Randbedingung gesetzt. Unter Berücksichtigung der genannten Betriebsbedingungen müssen die mechanischen Eigenschaften der Dichtmasse wie Festigkeit und Steifigkeit des Dichtungswerkstoffes ausreichend sein, wobei aber auch ein gewisses Maß an Elastizität für den Ausgleich von minimalen Rohrbewegungen unbedingt erforderlich ist.
Der Vorteil dieses Sanierungskonzeptes ist, dass sämtliche Arbeitsschritte von außen gesteuert und überwacht werden. Unter widrigen Bedingungen im Rohr arbeitende Personen gehören somit der Vergangenheit an. Ein kommerziell angebotenes und funktionierendes Sanierungskonzept für diesen Anwendungsfall ist z.B. die EPDM-Manschette von AMEX®. Diese erfüllt alle gesetzten Anforderungen, jedoch ist die Montage nur mit "Manpower" möglich. Da diese Problematik schon länger besteht, wurde von Wiener Wasser seit mehreren Jahren nach einer Lösung gesucht. So ist z.B. eine Polyethylen-Manschette mit einem Silan-modifizierten Polymer eingeklebt worden. Dieses weitere angepasste Sanierungskonzept zur Muffensanierung hat bereits nach zwei Jahren aufgrund von biologischen und Umwelteinflüssen versagt.
Gegenstand dieser Dissertation ist die Entwicklung, Prüfung und Modifizierung von einem Dichtungswerkstoff. So wurden in einem ersten Schritt sieben kommerziell erhältliche und von Firmen angebotene Dichtungswerkstoffe mit einem breiten Spektrum an mechanischen und physikalischen Eigenschaften auf ihre Eignung untersucht. Im Zuge der Untersuchungen wurden mechanische Eigenschaften wie Zugfestigkeit, Bruchdehnung, Elastizitätsmodul, Biegesteifigkeit und Haftzugfestigkeit bestimmt, zusätzlich noch dynamisch-mechanische Analyse, dynamische Differenz Thermoanalyse (best. der Glasübergangstemperatur) und Thermogravimetrie (best. des Abbauverhaltens und des Wassergehaltes). Eine Änderung der mechanischen sowie physikalischen Eigenschaften nach der Auslagerung in Wasser war zu beobachten. Auch die Bearbeitung der Oberfläche der Haftzugproben zeigte Einfluss auf die Haftzugfestigkeit, besonders verbleibender Rost kann diese stark negativ beeinflussen. Aufgrund der Erkenntnisse des Einflusses einer "Grenzschicht" auf die Haftzugfestigkeit wurden Rohrreinigungsversuche mit Wasserhöchstdruckstrahlreinigung durchgeführt. Die Druckbeständigkeit als wichtiges Kriterium wurde ebenfalls an zwei Dichtungswerkstoffen überprüft, wobei diese nur von einem Epoxid erfüllt wird.
Bei der Applikation eines Dichtungswerkstoffes auf Grauguss liegt die Befürchtung nahe, dass die Adhäsion durch Unterwanderung beeinträchtig wird. Die zu diesem Zweck durchgeführten Untersuchungen sollten das Langzeitverhalten der Haftung bzw. ob das Epoxid durch Korrosion unterwandert wird, klären. Die quantitative Auswertung der zum Brechen notwendigen Biegespannung nach 14-monatiger Versuchsdauer zeigt, dass weder die Dauer, die Temperatur noch das Medium der Auslagerung, noch die Probengeometrie einen Einfluss auf die Festigkeit des Werkstoffverbundes haben.
Aufbauend auf diese Ergebnisse wurde eine zusammenfassende Prüfmethodik für die Untersuchung des Dichtungswerkstoffes entwickelt. Die beschriebenen Ergebnisse zeigen, dass auf Epoxid basierende Dichtungswerkstoffe Vorteile für diesen Anwendungsfall aufweisen. Duroplaste sind aufgrund ihrer Struktur spröde und verfügen über gute mechanische Eigenschaften wie Druckbeständigkeit, Steifigkeit und Hafteigenschaften. Entgegengesetzt dazu bewirkt die geringe Bruchdehnung, dass kaum Verformungen aufgenommen werden können.
Demzufolge ist die weitere Herausforderung eine angepasste Werkstoffformulierung zu entwickeln, die bei erhöhter Flexibilität nach wie vor über die guten Eigenschaften von Epoxid verfügt. Somit wurde ein im Sanierungsbereich angewendetes Epoxidsystem durch die Zugabe von Zusatzkomponenten modifiziert, um die Flexibilität zu erhöhen. Die Beimengung folgender Zusatzkomponenten ist Bestandteil der Untersuchungsergebnisse: EPDM-Gummimehl, reaktives Flüssigpolymer und Zusatzkomponenten mit epoxidreaktiven-Endgruppen. Zusätzlich wurden zwei auf dem Markt befindliche und bereits modifizierte Epoxide, die für andere Applikationen bereits Verwendung finden, der definierten Prüfmethodik unterzogen.
Die Ergebnisse differenzieren je nach Art der Modifizierung. Der Einfluss von Wasser ist für alle untersuchten Formulierungen groß und muss unbedingt berücksichtigt werden. Der Vergleich mit dem Ausgangs-Epoxid zeigt, dass das Ziel, den Elastizitätsmodul und die Zugfestigkeit aller Formulierungen zu reduzieren, erreicht werden kann. Allerdings, im Gegensatz zu den anderen Formulierungen zeigt die Zugabe von EPDM-Gummimehl keinen positiven Einfluss auf die Erhöhung der Bruchdehnung. Die Aufnahme von Wasser bewirkt einen Weichmachereffekt, wodurch sich mechanische und physikalische Eigenschaften ändern. Eine Applikation der Formulierungen auf Grauguss zeigt, dass die mechanischen Eigenschaften des Verbundes weitaus geringer sind als jene der Formulierung selbst. Somit ist es unerlässlich für diesen Anwendungsfall Haftzugversuche durchzuführen. Eine Formulierung mit reaktivem Flüssigpolymer und ein customized Epoxid zeigten im Haftzugversuch die höchsten Bruchdehnungen. Das Hauptkriterium der Druckbeständigkeit bis zu 10 bar wurde an diesen zwei Formulierungen untersucht. Beide Werkstoffe haben diese Anforderung erfüllt.
Für den Einsatz des Dichtungswerkstoffes zur Muffensanierung sind noch weitere anwendungsorientierte Optimierungen wie z.B. das Einstellen der Viskosität oder die Verarbeitung mit dem Roboter notwendig.

Epoxid, modifiziertes Epoxid, Rehabilitation, Trinkwasserrohre, Grauguss, Rohrsanierung