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W. Nischkauer, M.-A. Néouze, A. Limbeck:
"Dispersed particle extraction - unkomplizierte Abtrennung von störender Matrix für die verbesserte quantitative Analyse von Pt und Pd in Straßenstaub";
Talk: 14. Edelmetallforum, Ulm, Germany; 2014-04-07 - 2014-04-08; in: "Book of Abstracts", (2014), 6.

Aufgrund anthropogener Emission von Platingruppenelementen (PGE) aus Abgas-Katalysatoren hat die Bestimmung von Pt und Pd in Umweltproben (z.B. Straßenstaub, Oberflächenwässer, Erdreich, exponierte Pflanzen) in den letzten Jahren zunehmend an Bedeutung gewonnen. Um verlässliche quantitative Angaben treffen zu können ist es notwendig, störende Matrixkomponenten zu entfernen. Insbesondere in der ICP-MS Analytik ist dies von großer Relevanz, da polyatome und isobare Interferenzen das Ergebnis deutlich beeinflussen würden. Diese Problematik wird durch die üblicherweise sehr niedrigen Analytkonzentrationen zusätzlich verschärft. Gängige Methoden zur Matrix-Abtrennung sind, u.A., die Mitfällung sowie die Festphasenextraktion. Beide Methoden sind allerdings mit erheblichem Arbeitsaufwand und Chemikalienverbrauch verbunden.
Die hier vorgestellte "dispersed particle extraction" ist eine Weiterführung und Vereinfachung gängiger Festphasenextraktions-Methoden und beruht auf dem in der Bio-Analytik weit verbreiteten Prinzip der "on-bead detection". Im Gegensatz zu herkömmlichen Methoden wird bei "dispersed particle extraction" jedoch mit sub-µm Sorbentpartikeln gearbeitet, die aufgrund ihrer hohen spezifischen Oberfläche eine ausreichend hohe Retentions-Kapazität haben, um bereits in kleinsten Mengen (1-2 mg) wirksam zu sein. Wir stellen die Möglichkeit vor, mit der von uns entwickelten Methode nicht nur diverse Kationen sondern auch PGEs zu bestimmen. Nach erfolgter Analyt-Retention durch Dispergieren des Ionentauschermaterials direkt in der aufgeschlossenen Probe können beliebig Wasch-Schritte vorgenommen werden, um die Matrix zu entfernen. Abschließend werden die Ionentauscherpartikel durch Zugabe von Säure aufgelöst und die klare Lösung gemessen. Ein Eluieren ist somit nicht mehr nötig. Dies ist speziell für PGEs von Vorteil, da die anionischen Chlorokomplexe sehr stark an Ionentauscherharzen haften und das Eluieren bei konventionellen Festphasenextraktions-Methoden nur schwer möglich ist.
Aufgrund der zusätzlich erzielten Anreicherung wurden Nachweisgrenzen von 3 pg/mL erreicht (Thermo iCAP Q quadrupol ICP-MS). Die Richtigkeit der Methode wurde anhand der Analyse des BCR 723 Referenzmaterials (PGEs in road dust) festgestellt, eine gute Übereinstimmung mit den zertifizierten Werten wurde erzielt. Eine Auswahl an gespikten Umweltproben (Straßenstaub aus Tiefgaragen) wurde als Anwendungsbeispiel analysiert.

Dispersed particle extraction, Platinum group elements, ICP-MS