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P. Winkler:
"Instability phenomena in catalytic hydrogen oxidation studied on a nano-scale by a field electron microscope";
Betreuer/in(nen): Y. Suchorski; Materialchemie/165-01, 2018; Abschlussprüfung: 21.12.2018.

Ein nm-große Feldemitterspitze aus Rh kann als Modell für ein Rh-Nanopartikel, wie es typischerweise in der industriellen Katalyse eingesetzt wird, verwendet werden. Eine solche Spitze kann in einem Feldelektronenmikroskop (FEM) abgebildet werden, was das Verfolgen katalytischer Reaktionen in situ ermöglicht. Die hohen elektrischen Spannungen (bis zu 10000 V), die in einem FEM verwendet werden, erschweren die Kontrolle der Probentemperatur, welche entscheidend für die Durchführung von katalytischen Experimenten ist. Ein neuartiges Temperatur- und Heizkontrollsystem wurde entwickelt und gebaut, basierend auf drahtloser Datenübertragung. Mit diesem Kontrollsystem wurden Studien zur katalytischen Wasserstoffoxidation auf Rh durchgeführt um dessen Vorteile zu demonstrieren. Oszillationen sowie katalytische Zündung und Extinktion der Wasserstoffoxidation auf einer nm-großen Rh-Spitze wurden zum ersten Mal mittels FEM beobachtet. Die erhaltenen Daten wurden zur Konstruktion eines kinetischen Phasendiagramms der katalytischen Wasserstoffoxidation auf einer nm-großen Probe verwendet.

A nm-sized field emitter tip made of Rh resembles a Rh nanoparticle typically employed in industrial catalysis. Such a tip can be imaged in a field emission microscope (FEM) allowing thus studying catalytic reactions in situ. Due to the high applied electric voltages (up to 10000 V) inherent in FEM, the problem of the sample temperature control which is crucial in performing catalytic experiments, arises. A novel temperature control and sample heating system based on wireless data transmission was constructed and built, and studies of hydrogen oxidation on Rh were performed to demonstrate the advantages of the new technique. Oscillations as well as catalytic ignitions and extinctions in the hydrogen oxidation reaction on a nm-sized Rh sample were observed by FEM for the first time. Collected data were used for the construction of the kinetic phase diagram of the catalytic hydrogen oxidation reaction on nm-sized Rh sample.

Feldelektronenmikroskop/Katalyse/Nanoskala