[Back]

M. Hartmann:
"Chemische und technologische Optimierung der Lithografie-basierten Additiven Fertigung von Dentalkeramik";
Supervisor, Reviewer: J. Stampfl, R. Liska, A. Boccaccini; Institut für Werkstoffwissenschaft und Werkstofftechnologie, 2020; oral examination: 2020-07-16.

This work focuses on the chemical and technological optimization of lithography-based Additive Manufacturing of the dental material lithium-disilicate (Li2Si2O5). This is a glass-ceramic which forms its crystalline phase during subsequent thermal treatment. Starting point of the technological procedure is the corresponding glass-precursor in powder form. Full ceramic bodies are produced by using the colloidal route. The shaping process used in this work is the so-called Lithography-based Ceramic Manufacturing (LCM). This refers to an adaptation of the DLP-based stereolithography, which utilizes photopolymerization as the layer generating mechanism. After the shaping process, a thermal debinding and subsequent sintering step are performed.
As part of this dissertation, initial emphasis was put on the optimization of the process. The wet film thickness, as a significant influential quantity, was recognized and determined. Adaptations to the coating mechanism and the building platform were made, to ensure optimized processing with regards to this new quantity. The processing steps; sample preparation, debinding and sintering and their respective influence on the final quality criterium, the biaxial bending strength, were also observed. Summarizing, a process was created, that enabled a high final part quality (σ0 = 391 MPa, m = 15, translucency = 43 %) for as fired specimens.
After optimizing the process, material optimization was addressed. For this, the solvent was chosen as a starting point. Optical properties of the suspension, like refractive index and penetration depth, rheological properties of the suspension, like viscosity and stability, and debinding characteristics were examined. Conclusively, an improved material formulation with the denotation MP/Lisi_MH was presented. The refractive index of the organic phase was raised from 1.517 to 1.522 and therefore matched more closely to the refractive index of the inorganic phase. The viscosity of the suspension was lowered from 60 to 30 Pa·s. By changing the light absorbing species, the exposure time per layer was reduced from 10 to 1 s.
During a joint-study program at the Kyoto Institute of Technology (KIT, Japan), the discoveries regarding LCM were transferred to two photon lithography and full ceramic microstructures were prepared.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der chemischen und technologischen Optimierung der Lithographie -basierten Additiven Fertigung der Dentalkeramik Lithium-Disilikat, (Li2Si2O5). Dabei handelt es sich um eine Glaskeramik, deren kristalline Phase durch nachträgliche thermische Behandlung induziert wird. Ausgangspunkt der technologischen Vorgehensweise ist dabei der Glasprecursor in Pulverform. Vollkeramische Formkörper werden über die kolloidale Prozessroute realisiert. Das in dieser Arbeit verwendete formgebende Verfahren ist das LCM (Lithography-based Ceramic Manufacturing). Dabei handelt es sich um eine adaptierte Variante der DLP-basierten Stereolithographie, in der der schichterzeugende Mechanismus auf Photopolymerisation beruht. An die Formgebung schließt sich ein thermischer Entbinderungsprozess und ein Sinterprozess an.
Im Rahmen dieser Dissertation wurde sich zunächst auf die Optimierung des Prozesses konzentriert. Als wesentliche Einflussgröße wurde die Nassschichtdicke erkannt und bestimmt. Adaptionen am Beschichtungsmechanismus und der Bauplattform wurden durchgeführt um eine optimierte Verarbeitung in Bezug auf diese neue Einflussgröße zu gewährleisten. Die Prozessschritte Probenvorbereitung, Entbindern und Sintern und ihr jeweiliger Einfluss auf das finale Qualitätskriterium der Biaxialbiegefestigkeit wurden ebenso untersucht. Zusammenfassend wurde ein Prozessablauf erstellt, der eine hohe finale Bauteilqualität (σ0 = 391 MPa, m = 15, Transluzenz = 43 %) für as-fired Proben ermöglicht.
Im Anschluss an die Prozessoptimierung wurde sich der Materialoptimierung gewidmet. Dabei wurde das Lösungsmittel als Ansatzpunkt gewählt. Es wurde untersucht wie sich optische Eigenschaften der Suspension (Brechungsindex/Eindringtiefe), die Rheologie der Suspension (Viskosität/Stabilität) und das Entbinderungsverhalten durch Variation der Lösungsmittelkomponente optimieren lassen. Abschließend wurde mit dem MP/Lisi_MH eine verbesserte Materialformulierung vorgelegt. Der Brechungsindex der Organik wurde von 1,517 auf 1,522 erhöht und damit dem Glasfüllstoff angepasst. Die Viskosität der Suspension wurde von 60 auf 30 Pa∙s verringert. Durch Wechsel des Absorbers konnte die Belichtungsdauer im Additiven Fertigungsprozess von 10 auf 1 s verkürzt werden.
Während eines Forschungsaufenthaltes am Kyoto Institute of Technology (KIT, Japan) wurden die Erkenntnisse zum LCM auf die 2-Photonen-Lithografie angewendet und vollkeramische Mikrostrukturen erzeugt.

Additive Fertigung