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M. Golda:
"Entwicklung einer Spinndüse zur Erzeugung von Hohlfasermembranen";
Supervisor: M. Gföhler, M. Harasek; 307-03, 2020; final examination: 2020-11-24.

The aim of this thesis was the development and construction of a spinneret for the production of hollow fiber membranes, whose field of application is, for example, in medical technology for dialyzers for blood washing or in the food industry for clarify-ing beverages. The membrane is produced by the non-solvent-induced phase sepa-ration (NIPS process). The contact of a solvent in a polymer solution with a non-solvent leads to a phase separation, which creates the membrane structure. A spin-neret is used for geometric shaping. The spinneret consists of a housing and an inner part with integrated injector. By fixing the inner part in the housing, the injector is pla-ced concentrically in a nozzle opening of the housing. The polymer solution is fed to the housing and the non-solvent to the inner part, whereby both material flows reach the opening of the nozzle with spatial separation. When leaving the nozzle opening, a cylindrical polymer jet is formed into which the non-solvent is fed by the injector. Pha-se separation occurs when the two material flows come into contact, resulting in the formation of a fiber cavity during the extrusion process. Subsequent injection of the fiber into a precipitation bath, which also contains the non-solvent, leads to complete formation of the membrane structure. Since the polymer viscosity affects the mem-brane structure and can be regulated via the temperature, the spinneret was equip-ped with a heating option. Finally, the fiber is conveyed out of the precipitation bath via deflection rollers and fed to a winding system, from which the finished fiber can be removed.
To determine the basic functionality of the nozzle, three tests were carried out. The first test was carried out without deflection rollers and winder unit, in order to investi-gate the operating behavior of the spinneret only. An air gap of 6 cm was chosen between the nozzle opening and the precipitation bath surface. The temperature of the supplied polymer solution (31 w% PES/NMP-mixture) was 70 °C. The extrusion of the first hollow fiber was successful. The second test was carried out with deflecti-on rollers and integrated winding unit with a variation of the air gap in the range of 6 to 13 cm. The temperature of the polymer solution was 65 °C. The test demonstrated the functionality of the entire system. The extruded fibers were conveyed out of the precipitation bath by the deflection rollers and fed to the winding unit. However, seve-ral microscopic images of the fiber cross section showed a deformed cavity. Literatu-re research showed that this deformation could be eliminated by increasing the air gap between nozzle opening and precipitation bath surface. In the third test the di-stance of the air gap was thus increased from 13 cm to 26 cm. The temperature of the polymer solution remained at 65 °C. The results showed a hollow fiber with a fully developed cavity and uniform wall thickness distribution.

Ziel der vorliegenden Arbeit war die Entwicklung und Konstruktion einer Spinndüse zur Herstellung von Hohlfasermembranen, deren Anwendungsgebiet beispielsweise in der Medizintechnik für Dialysatoren zur Blutwäsche oder in der Lebensmittelindus-trie zum Klären von Getränken liegt. Die Membranherstellung erfolgt mittels des Her-stellungsverfahrens der Nichtlösungsmittel induzierten Phasenseparation (NIPS-Verfahren). Der Kontakt eines in einer Polymerlösung befindlichen Lösungsmittels mit einem Nichtlösungsmittel führt zu einer Phasenseparation, welche die Membran-struktur erzeugt. Zur geometrischen Formgebung kommt eine Spinndüse zum Ein-satz. Diese setzt sich aus einem Gehäuse und einem Düsenzapfen mit integriertem Injektor zusammen. Durch Fügen beider Komponenten wird der Injektor konzen-trisch, in einer im Gehäuse befindlichen Düsenöffnung, platziert. Dem Gehäuse wird die Polymerlösung und dem Düsenzapfen das Nichtlösungsmittel zugeführt, wodurch beide Stoffströme unter räumlicher Trennung zur Öffnung der Düse gelangen. Beim Verlassen der Düsenöffnung erfolgt die Ausbildung eines zylindrischen Polymer-strahls, in dem vom Injektor das Nichtlösungsmittel eingespeist wird. Der Kontakt der beiden Stoffströme führt zu einer Phasenseparation, wodurch die Ausbildung eines Faserhohlraumes während des Extrusionsprozesses erfolgt. Anschließendes Eindü-sen der Faser in ein Fällbad, welches ebenfalls das Nichtlösungsmittel enthält, führt zur vollständigen Ausbildung der Membranstruktur. Da die Viskosität der Polymerlö-sung zu einer Beeinflussung der Membranstruktur beiträgt und diese über die Tem-peratur reguliert werden kann, wurde die Spinndüse mit einer Behei-zungsmöglichkeit versehen. Schlussendlich wird die Faser über Umlenkrollen aus dem Fällbad befördert und einem Wickelsystem zugeführt, wovon die fertige Faser entnommen werden kann.
Um die grundlegende Funktionalität der Düse feststellen zu können fanden drei Testversuche statt. Der erste Testversuch erfolgte ohne Umlenkrollen und Wickelein-heit, um lediglich das Betriebsverhalten der Spinndüse zu untersuchen. Dabei wurde ein Luftspalt zwischen Düsenöffnung und Fällbad-Oberfläche von 6 cm gewählt. Die Temperatur der zugeführten Polymerlösung (31 w% PES/NMP-Gemisch) betrug 70 °C. Die Extrusion der ersten Hohlfaser gelang. Der zweite Testversuch fand mit Um-lenkrollen und integrierter Wickeleinheit sowie einer Variation des Luftspalts (6 - 13 cm) statt. Die Temperatur der Polymerlösung betrug 65 °C. Der Versuch veranschau-lichte die Funktionalität der gesamten Anlage. Die extrudierten Fasern wurden mittels Umlenkrollen aus dem Fällbad befördert und der Wickeleinheit zugeführt. Mehrere mikroskopische Aufnahmen des Faserquerschnittes zeigten jedoch einen deformiert ausgeprägten Hohlraum. Literaturrecherchen ergaben, dass diese Deformation durch Erhöhung des Luftspalts zwischen Düsenöffnung und Fällbad-Oberfläche zu beseiti-gen sei. Im dritten Testversuch wurde somit die Distanz des Luftspalts von 13 cm auf 26 cm erhöht. Die Temperatur der Polymerlösung blieb weiterhin auf 65 °C. Die Er-gebnisse zeigten eine Hohlfaser mit voll ausgebildetem Hohlraum und gleichmäßiger Wandstärkenverteilung.

Spinndüse / Hohlfasermembran / Nichtlösungsmittel induzierte Phasenseparation

https://publik.tuwien.ac.at/files/publik_291698.pdf