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C. Gasser:
"Tunable filters in Mid-Infrared and Raman Spectroscopy";
Betreuer/in(nen), Begutachter/in(nen): B. Lendl, E. Rosenberg, M.J. Ayora-Cañada; Institut für chemische Technologien und Analytik, 2019; Rigorosum: 18.04.2019.

Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein kompaktes spektroskopisches Sensorsystem, bestehend aus einem photolithographisch hergestellten durchstimmbaren Fabry-Pérot Filter mit integriertem Pyrodetektor und gepulster thermischer Lichtquelle zur selektiven Messung von Wasserstoperoxid in wässriger Lösung realisiert. Drei durchstimmbare Fabry-Pérot Filter im Bereich von 2300 - 3200 cm-1,1260 - 1800 cm-1 und 900 - 1250 cm-1 wurden charakterisiert und deren Einsatzmöglichkeiten definiert. Da diese Analysenmethode für die Überwachung eines chemisch-oxidativen Wäschers von Schwefelwassersto verwendet werden soll, wurden Realproben aus einer Versuchsanlage an der TU Wien mittels FTIR Spektroskopie verifiziert. Aufgrund von Querempfindlichkeiten in den Realproben wurde zusätzlich eine online pH-Modulation in das System implementiert, sodass der Wasserstoperoxidgehalt ungestört bestimmt werden konnte. Parallel wurden die Filter LFP5580 (1260 - 1800 cm-1) für die Deformationsschwingungsbande des H2O2 bei ca. 1450 cm-1 und LFP3041L (2300 - 3200 cm-1) für die Streckschwingung bei ca. 2850 cm-1 zur Quantifizierung der Wasserstoperoxidlösung eingesetzt. Der Konzentrationsbereich von 0.1 bis 2% H2O2 konnte erfolgreich abgedeckt werden. Außerdem konnte eine ausgezeichnete Korrelation mit der etablierten FTIR Spektroskopie festgestellt werden. Desweiteren wurden Simulationen für eineATR Sonde durchgeführt und so dieVorarbeiten für ein kompaktes inline Messsystem geleistet

A new and compact spectroscopic sensor system using a tunable Fabry-Pérot filter with an integrated pyrodetector and pulsed thermal emitter for online monitoring of hydrogen peroxide solutions was established. Three tunable Fabry-Pérot filters with an optical range of 2300 - 3200 cm-1, 1260 - 1800 cm-1 and 900 - 1250 cm-1 were characterised and their applicability examined. The spectral features of the analyte of interest at approximately 1450 cm-1 (deformation vibration) and at approximately 2850 cm-1 (stretch vibration) with the respective filters were used for quantification. The system was designed for online monitoring of hydrogen peroxide during the chemical-oxidative scrubbing of dihydrogen sulfide. Therefore, samples from an experimental setup at the Vienna university of technology were verified using a FTIR spectrometer. Due to cross-sensitivities an online process was designed, which involved pH modulation for removing unwanted interferences with subsequent quantification. Successful quantification of aqueous hydrogen peroxide solutions without interferences in a concentration range of 0.1 to 2% is shown. Additionally, simulations for an ATR sensor system were performed and the ideal parameters for a compact and rugged inline sensor system are reported.

Raman, IR, tunable filters, chemometrics, Fabery Perot filters,

https://publik.tuwien.ac.at/files/publik_287085.pdf